Efecto del voltaje de polarización sobre la microestructura y las propiedades mecánicas de los recubrimientos nanocompuestos de AlCrN/TiSiN.

Liang Xiaobiao, Chen Yafen, Zhang Jiaquan

Compañía de Nanotecnología Guangdong Huasheng, Ltd.

Abstracto: Se preparan películas de recubrimiento compuesto multicapa de AlCrN / TiSiN con polarizaciones de capa funcional de 40V, 80V, 120V y 150V mediante Tecnología AIP+HiPiMSSe observan gotas superficiales mediante SEM, se miden la dureza, la adhesión y la tensión del recubrimiento, y se realizan pruebas de corte para explorar el impacto de los cambios de polarización de la capa funcional en el rendimiento del recubrimiento. Se observa que, a medida que aumenta el voltaje de polarización de la capa funcional, el número de gotas disminuye primero y luego aumenta, mientras que la dureza y la adhesión aumentan y luego disminuyen. La dureza y la adhesión alcanzan su máximo a 120 V, llegando a 34,6 GPa y 117,5 N respectivamente. La tensión interna aumenta con el incremento de la polarización del sustrato de la capa funcional. Los resultados de las pruebas de corte muestran que la vida útil más larga es de 8 horas con una polarización de la capa funcional de 120 V.

Palabras clave: Sesgo de capa funcional; gotas superficiales; nanodureza; adhesión; rendimiento de corte

Introducción

El recubrimiento duro puede impedir eficazmente la difusión de elementos entre las herramientas y los materiales de corte, y mejorar la vida útil de las herramientas de mecanizado. El recubrimiento de CrN tiene una excelente resistencia a la corrosión y al desgaste, y su tensión interna es muy baja, pero su estabilidad térmica es deficiente cuando supera los 650 ℃. Después de introducir átomos de Al en el CrN y reemplazar parte de los elementos de Cr, los elementos de Al y Cr forman películas densas de Al2O3 y Cr2O3 a alta temperatura, lo que impide eficazmente que los elementos de O se difundan en el recubrimiento, y la resistencia a la oxidación del recubrimiento aumentará con el aumento del contenido de elementos de Al. Sin embargo, cuando la temperatura es superior a 900 ℃, se precipita w-AlN frágil en el recubrimiento de AlCrN, lo que deteriora el rendimiento del recubrimiento, especialmente durante el corte en seco a alta velocidad. La temperatura en el área de contacto entre la herramienta y la viruta puede alcanzar hasta 1000 ℃, lo que deteriora el rendimiento de corte de la herramienta y dificulta el cumplimiento de las necesidades del corte moderno.

Algunos estudios muestran que la introducción de Si en el recubrimiento de AlCrN puede mejorar considerablemente la resistencia a la oxidación del recubrimiento y, al mismo tiempo, se forma una estructura nanocristalina amorfa recubierta de SiNx en el recubrimiento, lo que reduce el tamaño de grano y mejora la resistencia y tenacidad del recubrimiento. Parlinska-Wojtan M. et al. añadieron el elemento Si al TiAlN para preparar un recubrimiento de TiAlSiN. Con la adición de Al+Si, la dureza del recubrimiento alcanza los 41 GPa, que es superior a la del recubrimiento de TiAlN. Hsien-Wei Chen et al. descubrieron que los granos del recubrimiento se refinaban y la resistencia a la oxidación mejoraba al añadir Si al recubrimiento de AlCrN. El diseño de una estructura multicapa ha demostrado ser un método eficaz para mejorar el rendimiento del recubrimiento. La fuerte interfaz entre capas puede impedir el movimiento de dislocaciones en el recubrimiento, inhibir el crecimiento de cristales columnares e impedir la propagación de grietas, mejorando así la estabilidad térmica, la dureza después del tratamiento a alta temperatura y la resistencia a la oxidación a alta temperatura del recubrimiento. Recubrimiento multicapa de AlCrN/TiSiN Combina la excelente resistencia a la oxidación del recubrimiento de AlCrN con las características de superdureza del recubrimiento de TiSiN, y tiene amplias perspectivas de desarrollo.

En el proceso de preparación, los iones de alta densidad y las partículas neutras se depositan en la superficie del sustrato bajo la polarización del sustrato, pero el fenómeno de gotas de partículas grandes existirá inevitablemente en el proceso de deposición de AIP. Sin embargo, la pulverización catódica por magnetrón puede obtener una buena calidad de superficie en el proceso de deposición, pero la tasa de ionización y la tasa de deposición son bajas, por lo que se pueden preparar recubrimientos relativamente excelentes combinando AIP y pulverización catódica por magnetrón. Sin embargo, diferentes voltajes de polarización harán que la energía del plasma cambie en un amplio rango, lo que afectará la morfología de la superficie, la microestructura y las propiedades mecánicas del recubrimiento. Por lo tanto, basándose en la preparación de recubrimientos de estructura multicapa AlCrN/TiSiN utilizando la tecnología compuesta de recubrimiento iónico por arco (AIP) y pulverización catódica por magnetrón pulsado de alta potencia (HiPiMS), este artículo ajusta la polarización negativa de la capa funcional para explorar los efectos de los cambios en la polarización negativa de la capa funcional en la microestructura, la composición del recubrimiento y las propiedades mecánicas de la multicapa AlCrN/TiSiN.

Equipos y esquema experimentales

Se utilizó el equipo de recubrimiento al vacío de pulverización catódica por magnetrón HA800 y AIP de Guangdong Huasheng Nanotechnology Co., Ltd., y el recubrimiento PVD se depositó utilizando seis objetivos circulares de arco catódico y dos objetivos cuadrados de magnetrón. El diámetro del objetivo circular era de 160 mm, la relación atómica de Al/Cr era de 70/30, el tamaño del objetivo cuadrado era de 500 mm × 100 mm × 10 mm, y la relación atómica de Ti/Si era de 80/20. Se utilizaron muestras cuadradas de carburo cementado pulido, muestras de acero inoxidable y cuchillas de carburo cementado APMT1135PDER para el análisis y las pruebas, y se aplicaron cuatro voltajes de polarización negativos diferentes (40 V, 80 V, 120 V, 150 V) al sustrato.

El proceso de preparación del recubrimiento incluye calentamiento por radiación térmica, grabado por plasma, recubrimiento y enfriamiento. El grabado por plasma utiliza Ar+ ionizado por argón para grabar aplicando un voltaje de -200 V en el sustrato, y el grabado por plasma limpia durante aproximadamente 45 minutos. Proceso de recubrimiento: la capa inferior es un recubrimiento de AlCrN de aproximadamente 0,4 μm preparado por AIP, y el voltaje de polarización es fijo; la capa funcional es de aproximadamente 0,14 μm de AlCrN y 0,13 μm de TiSiN depositados alternativamente 6 veces, y la capa superficial es un recubrimiento de TiSiN. El AlCrN se recubrió en una atmósfera mixta de nitrógeno y argón, y la presión de la cámara se mantuvo en 2,8 Pa, y la corriente objetivo fue de aproximadamente 190 A; el TiSiN se preparó mediante la tecnología HiPiMS, con una polarización fija, una potencia de aproximadamente 8 kW, un ciclo de trabajo de aproximadamente 28 %, una presión de cavidad de aproximadamente 0,6 Pa y una relación Ar:N2 de aproximadamente 3:1, en la que La polarización del recubrimiento de AlCrN en la capa funcional fue de 40 V, 80 V, 120 V y 150 V respectivamente. La temperatura del recubrimiento se mantuvo a 500 ℃ y el espesor total del recubrimiento es de aproximadamente 2,2 μm.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido Zeiss FESEM Sigma300 de emisión de campo para analizar la microestructura de la muestra recubierta, y se caracterizaron la estructura, la morfología de la superficie y el espesor del recubrimiento. Se utilizó un probador de nanoindentación Anton Paar NHT3 para medir la dureza del recubrimiento. Se aplicó una carga de 20 mN, la velocidad de carga fue de 40 mN/min y la carga se mantuvo durante 10 s. La profundidad de indentación fue menor que 1/10 del espesor del recubrimiento, y se recopilaron datos suficientes mediante la selección de la matriz. Se utilizó un probador de nanorayado Anton Paar NST3 para medir la adhesión entre el recubrimiento y el sustrato de carburo cementado, y se estableció una carga de terminación de 120 N, la longitud del rayado fue de 3 mm, el tiempo de rayado fue de 30 s, y cada recubrimiento se repitió tres veces. Utilizando un medidor de tensión de película SuPro FST1000, basado en el principio del método de flexión del sustrato y la ecuación de Stoney, se probó la tensión residual de la película del sustrato de acero inoxidable, y la tendencia de variación de la tensión residual en Se compararon diferentes esquemas tomando valores relativos.

Para realizar pruebas de corte, se mecanizó acero 45 con plaquitas de fresado APMT1135PDER en la fresadora CNC K-V855GCNC de Nuojin Machinery, utilizando parámetros de procesamiento habituales en la industria. Mediante el microscopio digital Keyence VHX-7000, se registró el desgaste durante el proceso de corte y se evaluó el rendimiento del recubrimiento comparando la cantidad de desgaste en la cara posterior de la fresa. El criterio para determinar la vida útil de la plaquita de fresado es que el desgaste del flanco alcance los 300 μm.

Resultados experimentales y discusión

3.1 Efecto del sesgo negativo de la capa funcional sobre la morfología de la superficie y el tamaño de la sección transversal del recubrimiento

Como se muestra en la Figura 1, el cambio de la polarización negativa de la capa funcional provocará un cambio en las gotas de la capa funcional, y la deposición superficial posterior mostrará los mismos resultados de gotas de la capa funcional. Se puede observar que con el aumento de la polarización, el número de gotas en la superficie del recubrimiento primero disminuirá y luego aumentará. Cuando el voltaje de polarización negativa de la capa funcional es de 40 V, el número y el tamaño de las gotas son grandes; cuando la polarización negativa de la capa funcional aumenta a 80 V y 120 V, las gotas en la superficie del recubrimiento disminuyen, lo que se debe a que la polarización negativa del sustrato acelera los iones positivos en el plasma, y ​​la energía obtenida por la aceleración aumenta con el aumento de la polarización negativa. Las partículas energéticas bombardean el recubrimiento con mayor intensidad, y las gotas en la superficie de la capa funcional disminuyen, lo que se manifiesta como una disminución de las gotas de recubrimiento en el proceso posterior de deposición del recubrimiento superficial. Cuando el voltaje de polarización negativa del sustrato continúa aumentando hasta 150 V, la energía del bombardeo iónico es fuerte, lo que conduce a la pulverización inversa del recubrimiento e incluso a la formación de agujeros en la superficie del recubrimiento de la capa funcional. Cuando se deposita el recubrimiento posterior, quedarán más gotas en los agujeros.

Figura 1. Morfología de las gotas en la superficie del recubrimiento bajo polarización negativa de diferentes capas funcionales.

La Figura 2 muestra la morfología de la sección transversal y las estadísticas del espesor del recubrimiento de diferentes capas funcionales bajo polarización negativa. Se puede observar que con el aumento del voltaje de polarización negativa de la capa funcional, el espesor de la sección transversal disminuye gradualmente, de 2,303 μm a 40 V a 2,021 μm a 150 V. La razón principal es que con el aumento del voltaje de polarización negativa de la capa funcional, la estructura de la capa funcional del recubrimiento se vuelve más densa, lo que lleva a la disminución del espesor del recubrimiento, especialmente a 150 V, la capacidad anti-pulverización catódica se mejora, lo que reduce aún más el espesor del recubrimiento de la sección transversal.

Figura 2. Influencia del voltaje de polarización negativa de diferentes capas funcionales en el espesor de la sección transversal del recubrimiento.

3.2 Efecto del sesgo negativo de la capa funcional sobre la tensión interna y la dureza del recubrimiento

La figura 3a muestra el cambio de la curva de tensión interna del recubrimiento bajo polarización negativa de diferentes capas funcionales. Se puede observar que la tensión del recubrimiento es una tensión de compresión, y la tensión interna del recubrimiento aumenta gradualmente con el aumento de la polarización, desde 40 V de 2,23 GPa hasta 4,35 GPa de 150 V.

(a) Efecto del sesgo negativo sobre la tensión del recubrimiento

b) Efecto del sesgo negativo sobre la dureza del recubrimiento

Figura 3. Efecto de la polarización negativa de diferentes capas funcionales sobre la tensión residual y la dureza del recubrimiento.

La figura 3b muestra el cambio de dureza del recubrimiento bajo polarización negativa de diferentes capas funcionales. Cuando el voltaje de polarización negativa de la capa funcional es de 40 V, la dureza de nanoindentación es de 33,2 GPa, y cuando el voltaje de polarización negativa de la capa funcional aumenta a 80 V, la dureza de nanoindentación aumenta a 34,2 GPa. Cuando el voltaje de polarización negativa de la capa funcional continúa aumentando a 120 V y 150 V, la dureza de nanoindentación es de 34,6 GPa y 34 GPa, respectivamente, y la dureza primero aumenta y luego disminuye. El cambio de dureza del recubrimiento está relacionado con la polarización negativa de la capa funcional. Con el aumento de la polarización negativa de la capa funcional, la energía de bombardeo aumenta durante la preparación, lo que hace que el recubrimiento cambie de una estructura cristalina columnar a una estructura de grano fino. Al mismo tiempo, la tensión de compresión residual dificulta el deslizamiento del límite de grano del cristal columnar y mejora la resistencia a la deformación del recubrimiento. Por lo tanto, cuando la polarización negativa de la capa funcional aumenta de 40 V A 120 V, la dureza de nanoindentación aumenta, pero cuando la polarización negativa de la capa funcional continúa aumentando a 150 V, la estructura cristalina del recubrimiento se destruye y se intensifica la pulverización catódica inversa.

3.3 Influencia del sesgo negativo de diferentes capas funcionales en la adhesión del recubrimiento

La figura 4 muestra la adhesión del recubrimiento bajo polarización negativa de diferentes capas funcionales, y la adhesión del recubrimiento Lc1 se evalúa en función de la matriz donde comienza a aparecer el recubrimiento. Los valores de Lc1 para 40 V, 80 V, 120 V y 150 V son 98,95 N, 109,8 N, 117,5 N y 93 N. Se puede observar que con el aumento del voltaje de polarización negativa de la capa funcional de 40 V a 120 V, la tensión y la dureza del recubrimiento aumentan, y la fuerza de unión del recubrimiento también aumenta. Cuando el voltaje de polarización continúa aumentando a 150 V, la tensión interna es mayor, lo que resulta en una mayor fragilidad del recubrimiento y una menor fuerza de unión.

Figura 4. Influencia del sesgo negativo de diferentes capas funcionales en la adhesión del recubrimiento.

3.4 Influencia del sesgo negativo de diferentes capas funcionales en el rendimiento de corte

Las condiciones de la prueba de corte son velocidad lineal Vc = 117,5 m/min, avance fz = 0,57 mm/r, profundidad de corte ap = 0,3 mm y la condición de enfriamiento es enfriamiento por aire. La figura 5 muestra la relación entre la vida útil de corte y el desgaste del flanco.

Figura 5. Comparación del desgaste de diferentes capas funcionales bajo polarización negativa en diferentes condiciones de vida útil de corte.

Cuando la polarización negativa de la capa funcional de 40 V se procesó durante 5 horas, el desgaste del flanco alcanzó 0,41 mm y falló, mientras que cuando la polarización negativa de la capa funcional de 40 V alcanzó 0,36 mm y falló a las 6 horas, cuando la polarización negativa de la capa funcional de 120 V se procesó durante 8 horas, el desgaste en la superficie de corte posterior es de 0,33 mm. Cuando el voltaje de polarización es de 150 V y la herramienta de corte es de 0,33 mm, la herramienta de corte falla después de 6 horas y el desgaste del flanco es de 0,36 mm. La tendencia de falla de la herramienta de corte es consistente con la tendencia de cambio de la dureza del recubrimiento, y el voltaje de polarización negativa de la capa funcional es de 120 V, que muestra la mejor resistencia al desgaste.

La figura 6 muestra la comparación de los patrones de desgaste de la herramienta a las 5 horas de procesamiento. Se observa que cuando la capa funcional tiene una polarización negativa de 40 V, el recubrimiento se desprende en el filo de corte debido a su baja dureza y tensión, y el filo de corte de la herramienta se deforma porque la matriz participa en el corte tras el desprendimiento del recubrimiento. Al aumentar la tensión de polarización negativa de la capa funcional a 80 V, se mejora la resistencia al desgaste del recubrimiento y no se produce un desprendimiento significativo, pero el ancho de la zona de desgaste es mayor, aproximadamente 0,18 mm. Cuando la tensión de polarización negativa de la capa funcional continúa aumentando hasta 120 V, la adhesión y la dureza del recubrimiento mejoran, la resistencia al desgaste de la herramienta mejora notablemente y el ancho de la zona de desgaste se reduce notablemente, aproximadamente 0,14 mm. Sin embargo, cuando la polarización negativa de la capa funcional aumenta a 150 V, la pulverización catódica con polarización negativa de la capa funcional provoca una disminución de la dureza y la adhesión del recubrimiento, así como una disminución de la resistencia al desgaste del recubrimiento y del ancho de la banda de desgaste a las 5 horas. es aproximadamente 0,18 mm.

Figura 6. Comparación de los patrones de desgaste de herramientas usadas durante 5 horas.

4. Conclusión

Recubrimiento compuesto de AlCrN/TiSiN Se preparó una película con estructura multicapa mediante un proceso de recubrimiento por pulverización catódica con magnetrón pulsado de alta potencia y AIP. Se investigaron los efectos de la polarización negativa de diferentes capas funcionales sobre la superficie, la dureza, la adhesión y el rendimiento de corte del recubrimiento, y se extrajeron las siguientes conclusiones.

(1) Con el aumento de la polarización negativa de la capa funcional, el número de gotas en la superficie del recubrimiento primero disminuye y luego aumenta, y las gotas son mínimas y la rugosidad es mínima bajo una polarización negativa de la capa funcional de 120 V;

(2) La dureza y la adhesión del recubrimiento están sesgadas negativamente en la capa funcional. El máximo es de 34,6 GPa y 117,5 N a 120 V, respectivamente.

(3) La tensión de recubrimiento de polarización negativa de la capa funcional de elevación aumenta;

(4) Al cortar acero 45, el rendimiento de corte de la capa funcional con polarización negativa de 120 V es el mejor, y la vida útil es de 8 horas.

Referencias

[1] Wang Qimin, Jian Huang, CHENGYONG WANG, et al. Avances en la investigación del recubrimiento por deposición física de vapor en herramientas de corte de alta velocidad [J]. Tecnología de fabricación de aviación, 2013 (14): 78-83.

[2] Zha Xuming, Wang Tianxiang, Chen Fengbiao, et al. Investigación del comportamiento de impacto por fatiga y mecanismos de desgaste de recubrimientos microestructurados bicapa y nanoestructurados multicapa en herramientas de carburo cementado en el fresado de aleación de titanio [J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2022, 103: 105738.

[3] Mayrhofer PH, Tischler G, Mitterer C. Microestructura y propiedades mecánicas/térmicas de recubrimientos de Cr-N depositados por pulverización catódica reactiva desequilibrada por magnetrón [J]. Surface & Coatings Technology, 2001, 142-144: 78-84.

[4] Feng Yuping, Zhang Li, Ke Rongxian, et al. Estabilidad térmica y comportamiento de oxidación de recubrimientos de AlTiN, AlCrN y AlCrSiWN [J]. Revista Internacional de Metales Refractarios y Materiales Duros, 2014, 43: 241-249.

[5] Tomas Polcar, Albano Cavaleiro. Propiedades a alta temperatura de recubrimientos de CrAlN, CrAlSiN y AlCrSiN: estructura y oxidación [J]. Materials Chemistry and Physics, 2011, 129(1): 195-201.

[6] Yamamoto K, Sato T, Takahara K, et al. Propiedades de recubrimientos de (Ti, Cr, Al)N con alto contenido de Al depositados mediante un nuevo cátodo de arco mejorado con plasma [J]. Surface & Coatings Technology, 2003, 174: 620-626.

[7] Ravi N, Markandeya R, Joshi S V. Comportamiento de fractura del recubrimiento nanocompuesto nc-TiAlN/a-Si3N4 durante la prueba de nanoimpacto [J]. Ingeniería de superficies, 2017, 33(4): 1-10.

[8] Cheong JY, Ding XZ, Tay BK, et al. Estabilidad térmica y resistencia a la oxidación de recubrimientos nanoestructurados de CrAlSiN depositados mediante arco catódico rotatorio lateral [J]. Key Engineering Materials, 2010, 447-448: 725-729.

[9] Parlinska-Wojtan M, Karimi A, Cselle T, et al. Investigación mediante TEM convencional y de alta resolución de la microestructura de películas delgadas de TiAlSiN con gradiente de composición [J]. Surface and Coatings Technology, 2004, 177: 376-381.

[10] Hsien-Wei Chen, Yu-Chen Chan, Jyh-Wei Lee, et al. Resistencia a la oxidación del nanocompuesto CrAlSiN bajo tratamiento térmico prolongado [J]. Surface & Coatings Technology, 2011, 206(7): 1571-1576.

[11] Ziebert C, Ulrich S. Recubrimientos multicapa duros que contienen TiN y/o ZrN: una revisión y avances recientes en su caracterización a nanoescala [J]. Journal of Vacuum Science and Technology A, 2006, 24(3): 554-583.